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總氮測定儀操作步驟

一、水樣的采集、保存及量取

1. 水樣采集

① 淺水采樣：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集；② 深層水采樣：可使用專制的深層采水器采集；③ 采樣位置：實際的采樣位置應(yīng)在采樣斷面的中心。當水深大于1m時，應(yīng)在表層下1/4 深度處采樣；水深小于或等于1m 時，在水深的1/2 處采樣。

2. 水樣保存

水樣采集后，如不能立即分析，用硫酸酸化到pH＜2，在24h內(nèi)進行測定。

3. 水樣量取

具體請根據(jù)第三方檢測或環(huán)保部門取水樣同步的方式取樣；按國家標準，總氮分為可濾性總氮和總氮。① 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體 (小于0.45μm顆粒物)的含氮量。② 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。因此，應(yīng)明確檢測目標后再進行檢測。

二、測試水樣前，預(yù)判水樣總氮的含量范圍

總氮的量程分段為：

低量程為總氮L：0-20mg/L；高量程為總氮H：20-100mg/L

1. 客戶水樣總氮不超過20mg/L，可以直接取2mL，按照操作流程檢測即可。

案例1：某企業(yè)的排放標準為15 mg/L以下，現(xiàn)有一排放水樣，不知是否達標，直接量取2mL待測水樣檢測即可，如檢測結(jié)果在0-20mg/L之間，則結(jié)果準確，如讀數(shù)超過20mg/L，需稀釋后測定具體值。

2. 客戶水樣超過20mg/L，但在100 mg/L以下

案例2：某企業(yè)生產(chǎn)污水原水總氮值在80 mg/L左右，可先將原水樣稀釋10倍，取2mL稀釋后的待測樣進行檢測，在總氮L上讀數(shù)，檢測結(jié)果乘以10?；蛑苯蛹尤?.6mL蒸餾水后再加入0.4mL原水，混勻后進行檢測，在CODH上讀數(shù)。

3. 客戶水樣超出100 mg/L，需稀釋后測定，稀釋倍數(shù)可根據(jù)實際情況確定。

案例3：某食品廠廢水原水預(yù)計值在800-1000 mg/L之間，可同時做幾組平行樣，各水樣分別稀釋50倍、100倍、200倍等，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)，以測定結(jié)果在量程范圍內(nèi)的水樣為準。

三、干擾與消除

1. 總氮的測定，可能會受水中某些物質(zhì)的干擾

某些樣品中含有的大量不含氮的有機物，因為會消耗掉十幾種的過硫酸鹽而降低了消解的效率。如果已知樣品中含有較高濃度的這種有機物，應(yīng)對樣品進行稀釋，提高消解效率后再重新檢測。

2. 如不能判斷水樣以上離子是否超高，或不知道是否存在，可通過以下方法驗證

案例4：某客戶排放水總氮值在16mg/L左右，可將水樣稀釋2倍、4倍、5倍、10倍等倍數(shù)進行檢測，觀察幾組數(shù)據(jù)之間的線性關(guān)系。

案例5：某客戶污水原水總氮值在200mg/L左右，可將水樣稀釋10倍、20倍、50倍、100倍、200倍等進行檢測，觀察幾組數(shù)據(jù)的線性關(guān)系。

四、總氮水樣的稀釋方法

1、稀釋2倍

先加入1mL蒸餾水后，再加入1mL待測水樣搖勻后再加入藥劑（或取100mL（或25mL、50mL等）容量瓶，量取100mL（或25mL、50mL等）蒸餾水，倒入500mL燒杯中，使用同一個容量瓶，用污水樣先清洗2遍后再量取100mL（或25mL、50mL等），倒入同一個500mL燒杯中。混勻即可。）

2、稀釋4倍

使用25mL的胖度吸管，量取25mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加3mL蒸餾水，混勻）

3、稀釋5倍

使用20mL的胖度吸管，量取20mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加4mL蒸餾水，混勻）

4、稀釋10倍

使用10mL的胖度吸管，量取10mL污水樣，定容在100mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。（或取1毫升水樣，加9mL蒸餾水，混勻）

5、稀釋100倍

使用10mL容量瓶，量取10mL污水樣，定容在1000mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。或取2.5mL污水樣，定容在250mL的容量瓶中，加蒸餾水到標線，混勻即可。

五、量取器具的注意事項

1. 移液槍（自動移液器）

① 采用移液槍進行移液，如對精度要求較高，建議經(jīng)常校準（用萬分之一天平稱重吸取的水樣，如沒有，建議采用移液管使用）；另外量取時，注意槍頭盡量不要有殘留液體。

② 1-5mL量程的移液槍，建議只吸取2mL以上的體積，2mL以下的體積，用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

③ 移取不同液體時，注意更換槍頭，以免引起交叉污染；

2. 移液管（刻度吸量管）

① 同一水樣應(yīng)盡可能使用同一支移液管，移取不同液體時，注意先使用蒸餾水潤洗2-3次后，再用待測水樣潤洗2-3次，以免引起交叉污染；量取/加入水樣、試劑時，移液管應(yīng)平視凹液量??；帶有“吹”標的移液管要將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。

② 2mL的水樣，建議使用2mL規(guī)格的移液管直接量取，或用1mL規(guī)格的移液管移取兩次；

3. 內(nèi)部稀釋

內(nèi)部稀釋：即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋（總體積等于要加入的水樣體積）；

注意：如采用內(nèi)部稀釋法，建議先加入蒸餾水后再加入待測水樣。稀釋倍數(shù)不建議超過10倍。如需要更大稀釋倍數(shù)，請參照外部稀釋法（本文第四章：總氮水樣的稀釋方法）。

4. 水樣及藥劑的加入，盡量垂直管壁，懸空加入試劑，最后一滴再靠壁導(dǎo)入，盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁；

六、加入水樣、藥劑等注意事項

? 加入水樣、試劑的過程中，要緩慢均勻的加入，速度如果太快容易引起液面翻滾噴濺出來，強酸溶液危險。

? 加入水樣、試劑的過程中，操作者的眼睛不要對準反應(yīng)管的開口，要側(cè)頭，防止溶液飛濺出來傷到眼睛，有條件的客戶佩戴防護眼睛。

七、消解過程中的注意事項

? 消解前，請將已處理好的空白及水樣加蓋并搖勻（請確保管蓋擰緊）。

? 試管的放入，按順序單支放入，禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子，操作時應(yīng)輕拿輕放，防止碰撞。消解時請蓋上防護罩。

? 試管的拿出，消解完成后，按順序單支拿出（手指捏住管蓋部分，禁止碰觸管壁，謹防燙傷），禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子，操作時應(yīng)輕拿輕放，防止碰撞。

? 試管的冷卻，可放置自然冷卻，或自然冷卻3-5分鐘后用自來水水冷冷卻。

八、儀器讀數(shù)時的注意事項

? 測試水樣前應(yīng)將儀器主機打開預(yù)熱（建議處理水樣前開始預(yù)熱）。

① 900、6900、8100系列預(yù)熱方法：按“程序鍵”→“確定鍵”，選取總氮L或總氮H（根據(jù)待測水樣的量程選擇），按確定后，進入“零點校準界面”進行預(yù)熱。

② TR、TRB、TRS系列預(yù)熱方法：按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”，選取總氮L或總氮H，按確定后自動跳轉(zhuǎn)到步驟二，按確定鍵進入步驟二（零點校準界面）進行預(yù)熱。

? 在空白校準界面，觀察屏幕顯示數(shù)字，間隔30秒數(shù)據(jù)無變化，方可進行操作。當空白插入儀器后，數(shù)值穩(wěn)定后2-3秒內(nèi)無變化，方可進下一步操作。

? 無論空白還是水樣，插入儀器前，對光觀察，確保管壁外無水漬、指紋、污漬等（如有，則使用靜電布擦拭干凈），管內(nèi)液體無渾濁現(xiàn)象，方可插入儀器。

九、蒸餾水的替代

建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純凈水代替，禁止用自來水、礦泉水或桶裝水等做空白。

十、污水樣國標法測定和儀器法數(shù)據(jù)誤差大，檢測對比方法。

1. 判斷是否為干擾引起的原因

參照第四章第“2”小節(jié)（案例4、案例5的方法判斷線性關(guān)系。）

2. 判斷是檢測可濾性總氮還是總氮。

（參照第一章，第3小節(jié)（水樣量取）中的總氮的定義，是可濾性總氮還是總氮）

3. 排除取樣及干擾等因素影響后，如未找到問題，可通過標液驗證儀器準確性

測定一下根據(jù)國家標準配制的總氮標準樣品（或直接購買總氮標準樣品），檢測一下儀器準確度。（如還不能找到問題，請直接聯(lián)系廠家。）

十一、顯示結(jié)果的合理性判斷

1. 無論是空白還是水樣，有顏色但必須是澄清的，如觀察水樣渾濁或有擾動軌跡等現(xiàn)象，則結(jié)果不可取，需根據(jù)情況實際判斷原因。

2. 加入總氮試劑二前，要保證水樣溫度已降至室溫，可自然冷卻或自然冷卻3-5分鐘后水冷，用手背試溫，無溫感后再進行測試（一定要防止燙傷）。

3. 顯示結(jié)果需要在量程范圍內(nèi)，高于或低于量程范圍，結(jié)果無效

總氮量程范圍分為兩段，低量程為總氮L：0-20mg/L；高量程為總氮H：20-100mg/L；不管在哪個程序檢測，按照對應(yīng)操作步驟操作后，讀數(shù)值在對應(yīng)范圍內(nèi)，方可認為結(jié)果準確，不在范圍內(nèi)的讀數(shù)，僅作為大致參考。

案例10：某客戶水樣，按照總氮L的操作步驟進行操作，儀器顯示值為23.36mg/L，而總氮L的范圍為0-20mg/L，結(jié)果是高于上限的，則該結(jié)果不可取，可將水樣稀釋2-4倍后再次檢測。

4. 顯示為零的情況

如儀器顯示為0，則分為三種情況：

① 樣品總氮濃度值過低，低于儀器能夠檢測的下限；和空白水樣對比，如顏色接近，看不出區(qū)別，則總氮值為0或者接近0；

② 樣品總氮濃度遠超出量程，和空白樣比較，如顏色有明顯區(qū)別，則為總氮值過高，超出儀器顯示能力，需將水樣稀釋后進行測定。

③ 水樣渾濁，觀察水樣是否渾濁，如渾濁請做相應(yīng)處理。

5. 測試數(shù)據(jù)時，短時間內(nèi)數(shù)據(jù)上下波動

? 判斷水樣是否渾濁。

? 判斷儀器在對應(yīng)程序下，零點校準界面，間隔30S是否有數(shù)據(jù)波動。

? 做平行樣，觀察是否試管不規(guī)則。

? 觀察試管是否擦拭干凈導(dǎo)致各角度波動過大。

? 觀察空白樣數(shù)據(jù)是否在合理范圍內(nèi)。

十二、其他問題

排除上文問題后，如檢測數(shù)據(jù)誤差還是較大，可考慮以下問題：

1. 移液管（刻度管）非正規(guī)廠家的合格產(chǎn)品，移液有誤差。

2. 刻度管吸過含氮或者其他類的東西，內(nèi)壁雖然看著干凈，但還是殘留一部分，被帶入水樣，因吸取水樣僅為2mL，占有的比例還是較大的。

4. 量取液體時，移液管應(yīng)平視凹液量取。

5. 應(yīng)選用合適的移液管進行量取液體，如采用較大量程移液管（如5mL），應(yīng)使用上部的2mL進行量取，不能直接取2mL加入。