專業(yè)水質(zhì)分析儀器制造商
全國服務(wù)熱線：136-8232-6607
全國銷售熱線：400-103-6868全國服務(wù)熱線：136-8232-6607
全國銷售熱線：400-103-6868
摘要：便攜式COD測(cè)定儀攜帶方便、操作簡(jiǎn)單，是近幾年在環(huán)保系統(tǒng)被廣泛應(yīng)用的一種小型儀器。但在實(shí)際應(yīng)用中還存在一些測(cè)試技術(shù)上的問題，文章對(duì)該儀器的測(cè)試性能、實(shí)驗(yàn)條件以及操作中應(yīng)注意的事項(xiàng)進(jìn)行了一些探討，認(rèn)為在嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件的基礎(chǔ)上可以取得較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
關(guān)鍵詞:便攜式COD測(cè)定儀；有機(jī)物；樣品監(jiān)測(cè)
目前在環(huán)境監(jiān)測(cè)部門基本都配備了不同類型但原理和使用方法都比較相似的便攜式COD測(cè)定儀。應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)樣品測(cè)試的精密度與規(guī)定要求存在一些差異，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，本人在應(yīng)用中進(jìn)行了一些條件實(shí)驗(yàn)，采取了相應(yīng)的措施，從而使其在嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件的基礎(chǔ)上能夠取得準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
便攜式COD消解儀( TR-6B型) ；
TR-108H型便攜式COD快速測(cè)定儀；
消解比色一體管。
1.2 試劑
原裝0～150mg/L 低濃度消解液、0 ～ 1500mg/L 高濃度消解液；
葡萄糖_谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2 方法原理及操作
2.1 原理
在酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀在催化劑和硫酸汞的存在下于150 ℃恒溫COD消解儀消解樣品，重鉻酸鉀被水中還原性物質(zhì)( 主要是有機(jī)質(zhì))還原為三價(jià)鉻進(jìn)行比色定量。
2.2 操作方法
準(zhǔn)確移取2ml 待測(cè)樣品( 樣品濃度高適當(dāng)稀釋) 放入加有消解液的比色管中，另取兩支已放消解液的空白管加入2ml蒸餾水蓋緊塞子混勻，在恒溫消解儀中150 ℃消解2小時(shí)，冷卻后進(jìn)行比色測(cè)定。
3 結(jié)果與討論
3.1 消解溫度的選擇
在不同物質(zhì)的被測(cè)樣品中，其所含的被測(cè)因子的結(jié)構(gòu)不同，在消解過程中所需要的溫度是不一樣的。如造紙廢水和焦化廢水，前者簡(jiǎn)單，后者復(fù)雜。在操作中為使樣品氧化完全，一般將溫度控制在150℃。用葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( COD=97.5 ±4mg/L) 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)消解溫度在100 ℃時(shí)回收率小于85 %，溫度上升為150 ℃時(shí)回收率可達(dá)95 %～ 105 %之間。
3.2 消解時(shí)間的選擇
用葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( COD=97.5 ±4mg/L) 進(jìn)行消解時(shí)間實(shí)驗(yàn)，不同的消解時(shí)間測(cè)定結(jié)果見表1 。
表1 不同消解時(shí)間測(cè)定值
| 消解時(shí)間 | 測(cè)定值（mg/L） | 平均值（mg/L） | 相對(duì)誤差（%） |
| 1小時(shí) | 84 83 83 90 89 | 87 | 10.8 |
| 2小時(shí) | 100 99 95 94 94 | 96 | 1.1 |
3.3 消解管的校正
在對(duì)便攜式COD測(cè)定儀的使用中，平行雙樣的測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)偏差有時(shí)達(dá)不到質(zhì)量控制要求，排除一些偶然因素的情況，考慮到比色管可能存在誤差。因?yàn)楸壬軐?duì)入射光的吸收和光程長(zhǎng)度的不一致性，以及比色管管壁厚薄不均等因素，導(dǎo)致比色結(jié)果的誤差。為此需要進(jìn)行比色管的校正。
取30支消解管加0.025mol/L 的重鉻酸鉀溶液5ml于消解管中進(jìn)行比色測(cè)定。結(jié)果顯示有10支讀數(shù)在6～15 mg/L 之間，其余20支讀數(shù)在3mg/L～3mg/L 以下，選擇這部分的消解管用于樣品的測(cè)定。
3.4 不同濃度消解液與測(cè)定范圍
用COD濃度值在137 ±5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，用0～150mg/L 的消解液測(cè)定結(jié)果偏低，而用0～1500mg/L 消解液測(cè)定結(jié)果正常。由此認(rèn)為COD濃度在100mg/L 以下時(shí)用低濃度消解液。為了進(jìn)一步說明問題，同時(shí)用國家標(biāo)樣所發(fā)放的COD定值標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為70.5 ±3mg/L進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2 。
表2 不同濃度消解液測(cè)定結(jié)果
| 標(biāo)準(zhǔn)液濃度 | 0-150（mg/L） | 0-1500（mg/L） | 平均值（mg/L） | 相對(duì)誤差（%） |
| 137.5±5 | 129 129 126 | - | 128 | 6.6 |
| - | - | 137 135 136 | 136 | 0.7 |
| 70.5±3 | 68 68 73 | - | 69.7 | 0.5 |
3.5 方法的精密度與準(zhǔn)確度
選擇上述測(cè)定條件，用濃度為48.5、70.5、97.5、137.5mg/L 四種水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表3 。
表3 四種水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值
| 標(biāo)準(zhǔn)COD值( mg/L) | 測(cè)定值( mg/ L) | 平均測(cè)定值( mg/L) | RSD( %) | 相對(duì)誤差( %) |
| 48.5 | 48 46 46 49 50 | 47.8 | 3.3 | 1.4 |
| 70.5 | 68 68 72 71 73 | 70.4 | 2.9 | 0.1 |
| 97.5 | 94 99 96 100 95 | 96.8 | 2.4 | 0.7 |
| 137.5 | 137 137 135 133 136 | 135.6 | 1.1 | 1.4 |
3.6 儀器法與標(biāo)準(zhǔn)方法的比對(duì)
為了更準(zhǔn)確地了解該儀器的測(cè)試性能和測(cè)試結(jié)果的可靠程度，在進(jìn)行一項(xiàng)科研項(xiàng)目的同時(shí)，采用不同的水質(zhì)，地面水、生活污水和工廠排放口廢水樣品進(jìn)行儀器法和標(biāo)準(zhǔn)方法的比對(duì)，其結(jié)果見表4 。
表4 兩種不同測(cè)定方法的比對(duì)
| 樣品種類 | 樣品濃度測(cè)定值( mg/L) ( n=10) | 相對(duì)偏差( %) | 相對(duì)誤差( %) | |
| COD標(biāo)準(zhǔn)方法 | COD儀器法 | |||
| 南淝河水質(zhì) | 33.5 | 37.9 | 6.2 | 13 |
| 琥珀山莊污水處理站排污口 | 27.9 | 22.5 | 11 | 19 |
| 焦化廢水總排口 | 319 | 304 | 2.4 | 4.7 |
| 化工廠廢水總排口 | 89.7 | 90.8 | 0.6 | 1.2 |
| 造紙廠廢水總排口 | 623 | 615 | 0.6 | 1.3 |
| 白帝乳業(yè)廢水總排口 | 526 | 520 | 0.8 | 1.1 |
| 華潤(rùn)總長(zhǎng)總排口 | 43.1 | 41.5 | 1.9 | 3.7 |
| 美菱生活污水處理站總排口 | 41.0 | 38.8 | 2.8 | 5.4 |
主要來源于因下雨而使農(nóng)業(yè)廢水進(jìn)入水環(huán)境，雨水的沖刷導(dǎo)致存在于土壤中或植物殘?bào)w中的植物病毒進(jìn)入水環(huán)境。水溫同植物病毒的正相關(guān)性也說明了河水中的植物病毒主要來自于夏天因下雨而對(duì)含植物病毒土壤、農(nóng)田廢水沖洗進(jìn)入閩江有關(guān)。同pH 呈負(fù)相關(guān)是由于低的酸堿度環(huán)境有利于病毒同懸浮物質(zhì)的吸附，同時(shí)較低的pH 也說明降雨偏酸性。溶解氧的濃度同水溫成反比，溫度越高，水中溶解氧越低?？傊h(huán)境中植物病毒的分離概率和濃度同降雨有著必然的聯(lián)系。逐步回歸分析表明，5 個(gè)水樣點(diǎn)，植物病毒分離的濃度同懸浮物濃度都有顯著性的直線關(guān)系。
由于用于腸道病毒空斑定量的細(xì)胞系僅為Hep-2一種，并非所有的腸道內(nèi)病毒都對(duì)其敏感，同時(shí)病毒的濃縮回收率也低于100 %，因此閩江水中的實(shí)際病毒污染狀況可能比實(shí)驗(yàn)結(jié)果嚴(yán)重。同時(shí)，植物病毒的種類和數(shù)量也應(yīng)比檢測(cè)到的結(jié)果多，因?yàn)樗描b別寄主植物的有限性，以及出現(xiàn)植物病毒枯斑數(shù)同實(shí)際存在病毒顆粒數(shù)的并非一一對(duì)應(yīng)性。實(shí)際閩江水所面臨的病源性動(dòng)物病毒及植物病毒的危險(xiǎn)性比監(jiān)測(cè)到的結(jié)果要嚴(yán)峻。同時(shí)，長(zhǎng)期以來對(duì)水環(huán)境中植物病毒的存在及其對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的危害并沒有引起足夠的重視，在我國根本沒有這方面的研究，事實(shí)上水體中的植物病毒對(duì)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有重大的潛在危險(xiǎn)性，同時(shí)植物病毒在水環(huán)境中的數(shù)量可能是相當(dāng)高的，因?yàn)樯踔量稍谏倭康乃畼又袡z測(cè)到，在自然條件下，動(dòng)物或人類的吞咽作用，加之這類病毒的高穩(wěn)定性，在脊椎動(dòng)物的消化道中不會(huì)被滅活，也可導(dǎo)致遠(yuǎn)距離的傳播。人類的活動(dòng)如灌溉，施用液態(tài)人糞尿，消費(fèi)生蔬菜和水果，堆肥農(nóng)業(yè)廢物和園藝廢品等均可促進(jìn)這類水體病毒的傳播。水環(huán)境植物病毒生態(tài)學(xué)的研究在我國還沒有引起足夠的重視，對(duì)其的研究還沒起步或剛剛起步。然而了解植物病毒在水體中的遷移、生存和富集規(guī)律、滅活條件是對(duì)水體植物病毒消毒凈化并防止因水灌溉及污泥農(nóng)用，施用人糞尿和水災(zāi)而導(dǎo)致植物病毒流行的基礎(chǔ)，進(jìn)行水源水不受或少受病毒污染的措施以及灌溉用水的有效滅活或去除植物病毒的凈化工藝研究是防止水體大規(guī)模植物病毒病流行的主要途徑。
備案號(hào)：粵ICP備10077018號(hào)-6
工商網(wǎng)監(jiān)電子標(biāo)識(shí) 掃一掃
添加客服微信
全國免費(fèi)服務(wù)熱線
400-103-6868
點(diǎn)我咨詢