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解析COD測定儀的測定原理/方法以及COD意義
COD是一種常用的評價水體污染程度的綜合性指標。它是英文chemical oxygen demand的縮寫，中文名稱為"化學需氧量"或"化學耗氧量"，是指利用化學氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(zhì)(如有機物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質(zhì)污染的程度。由于有機物是水體中最常見的還原性物質(zhì)，因此，COD在一定程度上反映了水體受到有機物污染的程度。COD越高，污染越嚴重。中國《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》規(guī)定，生活飲用水源COD濃度應(yīng)小于15毫克/升，一般景觀用水COD濃度應(yīng)小于40毫克/升。
COD測定原理/方法
⑴ 重鉻酸鉀標準法
一、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
二、儀器 1 1.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置(電爐) 3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。
三、試劑
1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸-硫酸銀溶液
四、測定步驟硫酸亞鐵銨標定 :準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。
五、測定: 取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流 2h 冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
六、計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)，并不影響測定。
2、該方法測定COD的范圍為50-500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
6、每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液，用硫酸亞鐵銨滴定至終點。)
⑵紫外吸收轉(zhuǎn)換方法
常規(guī)有機物對紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光(UV)測定總的吸收(有機物+濁度)，同時用另一束可見光(ⅥS)測定濁度吸收，經(jīng)計算機自動處理后扣除了渾濁度的影響，最后得出準確的純有機物的吸收，并推算出有機物的含量，通過固定的系數(shù)確定COD數(shù)字。
1: COD儀器 組成部分
加熱模塊，測定模塊
A: 加熱模塊:兩種方法，有150攝氏度，加熱2個小時，有165攝氏度加熱10分鐘
不同的加熱模塊可以稱呼:傳統(tǒng)國標法微循環(huán)加熱法，快速消解法
B: 測定模塊:利用不同的波長測定相關(guān)的吸光度，所以需要一個可見光分光光度計
C: 試劑，主要成分重鉻酸鉀(飲用水高錳酸鉀)，硫酸，.硫酸汞，硫酸銀，
COD的應(yīng)用范圍
水中的還原性物質(zhì)有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標?；瘜W需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重?；瘜W需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(K2MnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值時，可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現(xiàn)性好，適用于測定水樣中有機物的總量。有機物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經(jīng)過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50%，但在除鹽系統(tǒng)中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中，使pH降低，造成系統(tǒng)腐蝕。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng)，COD都是越低越好，但并沒有統(tǒng)一的限制指標。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD(DmnO4法)>5mg/L時，水質(zhì)已開始變差。
注意事項
⒈使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。，并不影響測定。2、該方法測定COD的范圍為50-500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
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