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化學需氧量（通常記為COD）是衡量水質(zhì)受污染程度的主要指標之一，高錳酸鹽指數(shù)是指在酸性或堿性介質(zhì)中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧化劑的量，主要應用于掌握飲用水和地表水水質(zhì)。表示單位氧的毫克/升（mg/L）。

一、儀器與試劑

儀器：酸式滴定管、250ml容量瓶、250ml錐形瓶

試劑：Na2C2O4標準溶液（0.013mol/L）；KMnO4溶液（0.005mol/L）；硫酸（1：2）；硝酸銀溶液（W為10%）；蒸餾水；樣品。

1、0.05mol/LKMnO4溶液的配制

在天平上稱取0.21克KMnO4，加入適量的蒸餾水時其溶解后，加熱煮沸并保持微沸1h，冷卻后過濾，加水稀釋至250ml，就可以標定其濃度，或?qū)⑷芤旱谷霛崈舻臉松噭┢恐?，用水稀釋至約250ml，搖勻，塞好，靜置7～10d后，其上層的溶液用玻璃砂心漏斗過濾，殘余溶液和沉淀則倒掉，把試劑瓶洗凈，將濾液倒回瓶內(nèi)，搖勻，待標定，（因為市售的KMnO4常含雜質(zhì)，因此用它配制的溶液要在暗處放置數(shù)天，待KMnO4把還原性物質(zhì)充分氧化后，再除去生成的Mn（OH）2沉淀，標定其準確濃度）.

2、KMnO4溶液的標定

精確稱取0.05克左右預先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250ml錐形瓶中，各加入10ml蒸餾水和2.5ml3mol/L的H2SO4時其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣冒出（約75～85度），趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定，開始滴定時，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動溶液，當紫紅色褪去后，再滴入第二滴，待溶液中有Mn2+產(chǎn)生后，反應速率加快，滴定速度也就可適當加快，但決不可使KMnO4溶液連續(xù)流下，接近終點時，紫紅、色褪去很慢，應減慢滴定速度，同時充分搖勻，以防止超過終點，最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已達到終點，記下終點讀數(shù)并計算KMnO4溶液的濃度C（KMnO44）

注：（1）KMnO4色深，液面彎月面不易看出，讀數(shù)時應以液面的最高點為準。

（2）若滴加過快，部分KMnO4在溶液中將按下式分解早成誤差：

4KMnO₄+2H₂SO₄=4MnO₂+2K2SO₄+2H₂O+3O₂

（3）反應要在酸性、溫度較高和有Mn2+作催化劑的條件下進行，當?shù)味ㄟ^程中生成Mn2+后，反應速率逐漸加快.

（4）因為KMnO4溶液本身具有特殊的紫紅色，極易察覺，故用它作為滴定液時，不需要另加指示劑.

地表面水樣的采集，必須將聚乙烯瓶插入水面以下0.5m處，避開水表面膜，并帶上聚乙烯手套，樣品應充滿容器。采樣后立即加蓋塞緊，避免接觸空氣。

二、實驗步驟

1、取適量水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml，加硫酸（1：2）10ml，在加入w為0.10的硝酸銀溶液5ml以除去水樣中的Cl-（當水樣Cl-濃度很小時，可以不加硝酸銀），搖勻后準確加入0.005mol/L高錳酸鉀溶液0.001ml（V1），將錐形瓶置于沸水中加熱30min，氧化需氧污染物。

2、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1：2硫酸10mL，移入0.013mol/mL草酸鈉標準溶液10.00mL，搖勻，在70-80度的水浴中，用0.005mol/mL高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色，30s內(nèi)不褪色即為終點，記下高錳酸鉀溶液的用量V3.

3、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1：2硫酸10mL，，在70-80度水浴中用0.005mol/mL高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，30s內(nèi)不褪色即為終點，記下高錳酸鉀溶液的用量V4。

三、數(shù)據(jù)分析

按下列式子計算化學需氧量COD（Mn）：

COD（Mn）=[（V1+V2-V4）*f-10.00]*C（NaC2O4）*16.00*1000/Vs

式中f=10.00/（V3-V4），即每毫升高錳酸鉀相當于f ml草酸鈉標準溶液，Vs為水樣體積，16.00為氧的相對原子質(zhì)量。

4、數(shù)據(jù)處理

m（Na2C2O4）=0.4185g

n（Na2C2O4）= m（Na2C2O4）/M（Na2C2O4）=0.4185/134=0.003123mol/L

c（Na2C2O4）= n（Na2C2O4）/V=0.003123/0.25=0.0125mol/L

m（KMnO4）=0.2123g

按下列式子計算COD（Mn）：

COD（Mn）=[（V1+V2-V4）*f-10.00]* c（Na2C2O4）*16.00*10.00/Vs

式中f=10.00/（V3-V4），即每毫升高錳酸鉀相當于f ml草酸鈉標準溶液，Vs為水樣體積。

四、實驗結(jié)果分析

一級標準：100mg/L 重點風景區(qū)

二級標準：150mg/L 工農(nóng)業(yè)用水

三級標準：500mg/L 下水道污水

五、實驗說明

1、本實驗在加熱氧化有機污染物時，完全敞開，如果廢水中易揮發(fā)性化合物含量較高時，應使用回流冷凝裝置加熱，否則結(jié)果將偏低。

2、水樣中Cl-在酸性高錳酸鉀中能被氧化，使結(jié)果偏高。

3、實驗所用的蒸餾水最好用含酸性高錳酸鉀的蒸餾水重新蒸餾所得到的二次蒸餾水。

4、廢水中有機物種類繁多，但對于主要含烴類、脂肪、蛋白質(zhì)以及揮發(fā)性物質(zhì)（如乙醇、丙酮等）的生活和工業(yè)廢水，其中的有機物大多數(shù)可以氧化90%以上，像甘氨酸等有些有機物則難以氧化，因此，在實際測定中，氧化劑種類、濃度和氧化條件等對測定結(jié)果均有影響，所以必須嚴格按規(guī)定操作步驟進行分析，并在報告結(jié)果時注明所用的方法。

六、思考題

1. 測COD時，水樣中氯離子含量較高應怎樣處理？

當待測水樣中氯離子含量超過30mg/L時，應先將0.4克硫酸加入回流錐形瓶中，再加入水樣并搖勻.

2.準備測COD的水樣應如何處理及保存？

答：（1）如廢水樣很不穩(wěn)定，則應迅速進行分析；（2）如廢水樣中含有易沉淀的懸浮物，應充分混合均勻；（3）如不能及時分析，要用硫酸調(diào)到PH。