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水中氨氮測(cè)定過(guò)程中出現(xiàn)渾濁的解決方案
摘要: 地表水水樣經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后，在采用氨氮測(cè)定儀測(cè)定氨氮過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象，影響測(cè)定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)采用蒸餾法，取得很好的效果，保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。關(guān)鍵詞: 氨氮; 渾濁; 蒸餾法; 準(zhǔn)確性
圖為氨氮測(cè)定儀測(cè)定氨氮時(shí)的水樣
1 引言
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮測(cè)定儀測(cè)定水質(zhì)中的氨氮。因此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法; 對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。但是在分析地表水樣的過(guò)程中，加入納氏試劑后水樣會(huì)逐漸出現(xiàn)渾濁，無(wú)法比色。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理，分析測(cè)定過(guò)程符合質(zhì)控要求和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2 方法原理
調(diào)節(jié)水樣的 pH 值使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硼酸溶液中，碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，通過(guò)測(cè)定吸光度計(jì)算氨氮的含量。
3 測(cè)定步驟
3.1 繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn): 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液( 10ug /ml) 于 50ml 比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)，加 1.0ml 酒石酸鉀鈉，混勻。加 1.5ml 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長(zhǎng) 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。見(jiàn)表 1。
表1 氨氮的校準(zhǔn)曲線(xiàn)
| 氨氮含量 | 0 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 30.0 | 50.0 |
| 吸光度 | 0.018 | 0.056 | 0.096 | 0.167 | 0.246 | 0.393 |
| 校準(zhǔn)曲線(xiàn) |
a=0.001 b=0.00750 r=0.9999 |
|||||
3.2 分取 250ml 水樣，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至 pH7 左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。吸收液為 50ml硼酸溶液，置于 250ml 容量瓶中。加熱蒸餾，至蒸餾液達(dá) 200ml 時(shí)，停止蒸餾。分別加入 45ml 去離子水于容量瓶中，再加入適量的 25% 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，然后定容至 250ml。
3.3 分別取 50.00ml 餾出液于 50ml 比色管中，以下同校準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟測(cè)量吸光度。
3.4 加標(biāo)試驗(yàn)
取四份不同斷面的水樣 250ml，分別加入 2.50、5．00、7.50、10.00ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2。
表2 加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果
| 樣品編號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 樣品吸光度 | 0.126 | 0.142 | 0.173 | 0.211 |
| 樣品量( ug) | 14.00 | 16.13 | 20.27 | 25.33 |
| 加標(biāo)量(ug) | 5.00 | 10.00 | 15.00 | 20.00 |
| 加標(biāo)后吸光度 | 0.161 | 0.213 | 0.281 | 0.369 |
| 加標(biāo)后回收量(ug) | 4.67 | 9.47 | 14.40 | 21.07 |
| 加標(biāo)回收率( % ) | 93.4 | 94.7 | 96.0 | 105 |
3.5 精密度分析
分別取四種不同斷面的水樣各四份，做平行樣分析，結(jié)果見(jiàn)表 3。
表3 平行樣分析結(jié)果
| 樣品編號(hào) | 測(cè)定值( ug) | 相對(duì)偏差( % ) | |||
| 1 | 14.00 | 12.13 | 14.27 | 13.60 | 1.9 |
| 2 | 16.13 | 17.33 | 16.67 | 15.47 | 1.6 |
| 3 | 20.27 | 18.80 | 20.00 | 19.73 | 1.3 |
| 4 | 25.33 | 26.93 | 25.07 | 25.87 | 1.7 |
4 結(jié)論
4.1 從試驗(yàn)結(jié)果可知，平行樣分析質(zhì)量好，精密度在20% 相對(duì)誤差范圍內(nèi)。水樣的加標(biāo)回收率在 90%～ 110% 內(nèi)，分析準(zhǔn)確度好。因此，測(cè)定地表水樣中的氨氮出現(xiàn)渾濁時(shí)可用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)中餾出液至 200ml 時(shí)稀釋定容到標(biāo)線(xiàn)，然后再加氫氧化鈉溶液中和硼酸，這樣導(dǎo)致體積變大，使測(cè)定值偏低。因此，最好先中和硼酸后定容。
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