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    COD檢測(cè)儀整個(gè)反應(yīng)過程為:陽極 Ag+
    發(fā)布時(shí)間:2019/1/4點(diǎn)擊次數(shù):

      在污水處理過程中,通過增加污水中的氧含量使污染物通過活化泥漿被分解出來,達(dá)到污水凈化的目的,測(cè)量氧含量有助于確定的凈化方法和經(jīng)濟(jì)的曝氣池配置。在生物發(fā)酵過程中氧含量的測(cè)量數(shù)據(jù)可對(duì)工藝過程進(jìn)行指導(dǎo),如判斷發(fā)酵過程的臨界氧濃度、發(fā)酵罐的供氧能力以及菌體的活性和菌體的生長量等,并根據(jù)發(fā)酵時(shí)的供氧和需氧變化來指導(dǎo)補(bǔ)料操作。

      一、溶解氧分析儀測(cè)量原理氧在水中的溶解度取決于溫度、壓力和水中溶解的鹽。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽極)及氯化鉀或氫氧化鉀電解液組成,氧通過膜擴(kuò)散進(jìn)入電解液與金電極和銀電極構(gòu)成測(cè)量回路。當(dāng)給溶解氧分析儀電極加上0.6~ 0.8V 的極化電壓時(shí),氧通過膜擴(kuò)散,陰極釋放電子,陽極接受電子,產(chǎn)生電流,整個(gè)反應(yīng)過程為:陽極 Ag+ClAgCl+2e- 陰極 O2+2H2O+4e4OH- 根據(jù)法拉第定律:流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關(guān)系。

      二、溶解氧含量的表示方法溶解氧含量有3 種不同的表示方法:氧分壓(mmHg);百分飽和度(%);氧濃度(mg/L 或10-6),這3 種方法本質(zhì)上沒什么不同。

      ⑴分壓表示法:氧分壓表示法是基本和本質(zhì)的表示法。根據(jù)Henry 定律可得,P=(Po2+P H2O)×0.209,其中,P 為總壓;Po2 為氧分壓(mmHg);P H2O 為水蒸氣分壓;0.209 為空氣中氧的含量。

     ?、瓢俜诛柡投缺硎痉?由于曝氣發(fā)酵十分復(fù)雜,氧分壓不能計(jì)算得到,在此情況下用百分飽和度的表示法是合適的。例如將標(biāo)定時(shí)溶解氧定為,零氧時(shí)為0%,則反應(yīng)過程中的溶解氧含量即為標(biāo)定時(shí)的百分?jǐn)?shù)。

     ?、茄鯘舛缺硎痉?根據(jù)Henry 定律可知氧濃度與其分壓成正比,即:C=Po2 ×a,其中C 為氧濃度(mg/L);Po2 為氧分壓(mmHg);a 為溶解度系數(shù)(mg/mmHgL)。溶解度系數(shù)a 不僅與溫度有關(guān),還與溶液的成分有關(guān)。對(duì)于溫度恒定的水溶液,a 為常數(shù),則可測(cè)量氧的濃度。氧濃度表示法在發(fā)酵工業(yè)中不常用,但在污水處理、生活飲用水等過程中都用氧濃度來表示。

      三、影響溶解氧測(cè)量的因素氧的溶解度取決于溫度、壓力和水中溶解的鹽,另外氧通過溶液擴(kuò)散比通過膜擴(kuò)散快,如流速太慢會(huì)產(chǎn)生干擾。

     ?、?溫度的影響由于溫度變化,膜的擴(kuò)散系數(shù)和氧的溶解度都將發(fā)生變化,直接影響到溶氧電極電流輸出,常采用熱敏電阻來消除溫度的影響。溫度上升,擴(kuò)散系數(shù)增加,溶解度反而減小。溫度對(duì)溶解度系數(shù)a 的影響可以根據(jù)Henry 定律來估算,溫度對(duì)膜擴(kuò)散系數(shù)可以通過阿侖尼烏斯定律來估算。

      ⑴氧的溶解度系數(shù):由于溶解度系數(shù)a 不僅受溫度的影響,而且受溶液的成分的影響。在相同氧分壓下,不同組分的實(shí)際氧濃度也可能不同。根據(jù)亨利定律可知氧濃度與其分壓成正比,對(duì)于稀溶液,溫度變化溶解度系數(shù)a 的變化約為2%/ ℃。

      ⑵膜的擴(kuò)散系數(shù):根據(jù)阿侖尼烏斯定律,溶解度系數(shù)與溫度T 的關(guān)系為:C=KPo2exp(-/T),其中假定K、Po2 為常數(shù),則可以計(jì)算出在25℃時(shí)為2.3%/ ℃。當(dāng)溶解度系數(shù)a 計(jì)算出來后,可通過儀表指示和化驗(yàn)分析值對(duì)比計(jì)算出膜的擴(kuò)散系數(shù)(這里略去計(jì)算過程),膜的擴(kuò)散系數(shù)在25℃時(shí)為1.5%/℃。

     ?、?大氣壓的影響根據(jù)Henry 定律,氣體的溶解度與其分壓成正比。氧分壓與該地區(qū)的海拔高度有關(guān),高原地區(qū)和平原地區(qū)的差可達(dá)20%,使用前必須根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮哼M(jìn)行補(bǔ)償。有些儀表內(nèi)部配有氣壓表,在標(biāo)定時(shí)可自動(dòng)進(jìn)行校正;有些儀表未配置氣壓表,在標(biāo)定時(shí)要根據(jù)當(dāng)?shù)貧庀笳咎峁┑臄?shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)置,如果數(shù)據(jù)有誤,將導(dǎo)致較大的測(cè)量誤差。

     ?、?溶液中含鹽量鹽水中的溶解氧明顯低于自來水中的溶解氧,為了準(zhǔn)確測(cè)量,必須考慮含鹽量對(duì)溶解氧的影響。在溫度不變的情況下,鹽含量每增加100mg/L,溶解氧降低約1%。如果儀表在標(biāo)定時(shí)使用的溶液的含鹽量低,而實(shí)際測(cè)量的溶液的含鹽量高,也會(huì)導(dǎo)致誤差。在實(shí)際使用中必須對(duì)測(cè)量介質(zhì)的含鹽量進(jìn)行分析,以便準(zhǔn)確測(cè)量及正確補(bǔ)償。

     ?、?樣品的流速氧通過膜擴(kuò)散比通過樣品進(jìn)行擴(kuò)散要慢,必須保證電極膜與溶液完全接觸。對(duì)于流通式檢測(cè)方式,溶液中的氧會(huì)向流通池內(nèi)擴(kuò)散,使靠近膜的溶液中的氧損失,產(chǎn)生擴(kuò)散干擾,影響測(cè)量。為了測(cè)量準(zhǔn)確,應(yīng)增加流過膜的溶液的流量來補(bǔ)償擴(kuò)散失去的氧,樣品的小流速為0.3m/s。

      四、注意的問題對(duì)溶解氧分析儀來說,只要選型、設(shè)置、維護(hù)得當(dāng),一般均能滿足工藝的測(cè)量要求。溶解氧分析儀的使用不好的主要問題出在:使用維護(hù)不正確;電極內(nèi)部泄露造成溫度補(bǔ)償不正常;電極輸入阻抗降低等。

     ?、?~2 周應(yīng)清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差。清洗時(shí)應(yīng)小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。

     ?、请姌O的再生大約1 年左右進(jìn)行一次。當(dāng)測(cè)量范圍調(diào)整不過來,就需要對(duì)溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細(xì)砂紙拋光。⑷在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液。

     ?、艠?biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法:標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點(diǎn)標(biāo)定,即零點(diǎn)標(biāo)定和量程標(biāo)定。零點(diǎn)標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3 溶液。量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測(cè)量量程選擇4M 的KCl 溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。

     ?、片F(xiàn)場取樣標(biāo)定法(Winkler 法):在實(shí)際使用中,多采用Winkler 方法對(duì)溶解氧分析儀進(jìn)行現(xiàn)場標(biāo)定。使用該方法時(shí)存在兩種情況:取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)仍為M1,這時(shí)只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于 A 即可;取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2,這時(shí)就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A,而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為 1 M A ×M2。3. 使用中應(yīng)注意的問題使用中應(yīng)注意以下問題:由于溶解氧電極信號(hào)阻抗較高(約20M),溶解氧電極與轉(zhuǎn)換器之間距離為50m;溶解氧電極不用時(shí)也應(yīng)處于工作狀態(tài),可接在溶解氧轉(zhuǎn)換器上。久置或重新再生(更換電解液或膜)的電極,在使用前應(yīng)置于無氧環(huán)境極化1~2h;由于溫度變化對(duì)電極膜的擴(kuò)散和氧溶解度有較大影響,標(biāo)定時(shí)需較長時(shí)間(約10min),以使溫補(bǔ)電阻達(dá)到平衡;氧分壓與該地區(qū)的海拔高度有關(guān),儀表在使用前必須根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮哼M(jìn)行補(bǔ)償;測(cè)量溶液的含鹽量高時(shí),儀表標(biāo)定時(shí)應(yīng)使用含鹽量相當(dāng)?shù)娜芤?對(duì)于流通式測(cè)量方式,要求流過電極的小流速為0.3m/s。

      5813-1983)是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法,使用化學(xué)檢測(cè)方法,測(cè)量準(zhǔn)確度高,是早用于檢測(cè)溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,生成氫氧化錳沉淀。此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:

      加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)而析出碘:

      再以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來計(jì)算溶解氧的含量[3],化學(xué)方程式為:

      在沒有干擾的情況下,此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L和小于氧的飽和度兩倍(約20mg/L)的水樣。當(dāng)水中可能含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時(shí),可能會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,此時(shí)應(yīng)采用碘量法的修正法。具體作法是在加硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定水樣的時(shí)候,加入NaN3溶液,或配成堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液加于水樣中,F(xiàn)e3+較高時(shí),加入KF絡(luò)合掩敝。碘量法適用于水源水,地面水等清潔水。碘量法是一種傳統(tǒng)的溶解氧測(cè)量方法,測(cè)量準(zhǔn)確度高且準(zhǔn)確性好,其測(cè)量不確定度為0.19mg/L[4]。但該法是一種純化學(xué)檢測(cè)方法,耗時(shí)長,程序繁瑣,無法滿足在線]。同時(shí)易氧化的有機(jī)物,如丹寧酸、腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾??裳趸牧虻幕衔?,如硫化物硫脲,也如同易于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾。當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí),宜采用電化學(xué)探頭法[6],包括下面將要介紹的電流測(cè)定法以及電導(dǎo)測(cè)定法等。

      4.1 硫酸錳溶液 稱取120g 四水硫酸錳(MnSO4.4H2O),或者96g一水硫酸錳,用水稀釋至250ml,如果不澄清,過濾。

      4.2堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液 溶解125g氫氧化鈉于100ml水中,溶解37.5g碘化鉀于50ml水中,溶解2.5g疊氮化鈉于水中。三者混合,加水稀釋至250ml。

      4.3硫酸銅-氨基磺酸抑制劑 溶解32g氨基磺酸于475g水中,溶解50g硫酸銅于500ml水中,混合,加入25ml冰乙酸,混勻。

      4.7 硫代硫酸鈉溶液 稱取3.2g硫代硫酸鈉溶解于煮沸冷卻的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml,儲(chǔ)存于棕色瓶中,使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)定,方法如下

      于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10ml 0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml(1+5)硫酸,蓋上塞子,搖勻,暗處靜止5min,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉,繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好褪去,記錄用量V

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